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一种四叠氮基烷烃及其制备方法
文献类型:专利
中文题名:一种四叠氮基烷烃及其制备方法
作者:刘冰[1];周勇[1];梁宇[1];李丽[1];
机构:[1]新乡学院;
第一机构:新乡学院
专利类型:发明专利
申请号:CN201210013927.X
申请日:20120116
申请人地址:453000 河南省新乡市金穗大道东段
公开日:20120725
代理人:毋致善
代理机构:41107 新乡市平原专利有限责任公司
语种:中文
中文关键词:甲苯;璜酸;氮气保护;羟甲基;冰浴;氮基;甲酸;丙二酸二乙酯;对甲苯磺酰氯;叠氮化钠;乙醚溶液;制备方法;吡啶溶液;二甲基;丙烷;庚烷;甲酰;氯仿;氢铝;烷烃
摘要:本发明公开了一种四叠氮基烷烃及其制备方法,其结构式为:(N3CH2)2CH(CH2)3CH(CH2N3)2。该方法包括以下各步骤:氮气保护下,将丙二酸二乙酯与1,3-二溴丙烷在低温下反应得到1,1,5,5-戊烷端四甲酸四乙酯;氮气保护下,冰浴-5℃,将1,1,5,5-戊烷端四甲酸四乙酯与四氢铝锂的乙醚溶液进行反应,得到2,6-二羟甲基-1,7-庚二醇;在冰浴-5℃下,将对甲苯磺酰氯与2,6-二羟甲基-1,7-庚二醇的吡啶溶液反应10小时,用氯仿重结晶,得到2,6-二对甲苯璜酸甲基-1,7-二对甲苯璜酸甲基庚二酯;将叠氮化钠的水溶液加到2,6-二对甲苯璜酸甲基-1,7-二对甲苯璜酸甲基庚二酯的二甲基甲酰胺溶液中,于80℃下反应15h,得到产品2,6-二叠氮基-1,7-二叠氮庚烷。
参考文献:
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