文献类型：期刊文献

中文题名：水体系中硫代氯甲酸苯酯的无碱合成

英文题名：Base-free synthesis of phenoxythiocarbonyl chloride in aqueous solvent

作者：孙莉萍[1];刘清玲[2];吴珊[2];夏然[2]

第一作者：孙莉萍

机构：[1]新乡学院,生命科学与技术学院,河南新乡453003;[2]新乡学院,化学化工学院,河南新乡453003

第一机构：新乡学院生命科学技术学院

年份：2018

卷号：30

期号：1

起止页码：169-172

中文期刊名：化学研究与应用

外文期刊名：Chemical Research and Application

收录：CSTPCD;;北大核心:【北大核心2017】；CSCD:【CSCD_E2017_2018】；

基金：国家自然科学基金项目(21602189)资助;河南省高等学校重点科研项目(16A150042和16A180035)资助;新乡市第-批科技创新发展专项计划项目(CXGG16032和CXGG16037)资助;新乡学院科技创新团队项目(XXUTD20170106)资助

语种：中文

中文关键词：硫代氯甲酸苯酯;水体系;无碱合成;条件优化

外文关键词：phenoxythiocarbonyl chloride;aqueous system;base-free synthesis;conditions optimization

摘要：以H_2O/CHCl_3为混合溶剂,苯酚钠和CSCl_2在无碱条件下反应得到硫代氯甲酸苯酯,收率85%。考察了碱、溶剂、原料配比、反应时间、反应温度和反应规模等因素对产物收率的影响,得到了最佳的反应条件:n(苯酚钠)∶n(CSCl_2)=1∶1.2,室温反应5 h,V(H_2O)∶V(CHCl_3)=1∶1。反应规模可扩大到500 g,收率81%,具有潜在的应用价值。
The synthesis of phenoxythiocarbonyl chloride in aqueous solvent under base-free conditions was developed. The phenoxy-thiocarbonyl chloride was obtained starting from phenol sodium and CSO2 in 85 % y ie ld . The reaction conditions were optimized in the respect of bases, solvents,substrate ratio,reaction time,reaction temperature and reaction scales,and the optimized reaction con-ditions were：（phenol sodium） ： n（CSCl2）=1 ： 1.2 , r. t.,5 h , F（ H 2O） ： F （CHCl3 ） = 1 ： 1 .The yield was up to 8 1 %a t5 0 0 grams scale, which made this route more attractive for industrial application.